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關(guān)于NBR膠乳的制備高壓反應(yīng)設(shè)備及實(shí)驗(yàn)流程。 

首先稱取適量的乳化劑（十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和聚山梨酯60）并溶解于去離子水中，經(jīng)攪拌后用針管預(yù)留出部分乳化劑溶液以溶解引發(fā)劑過氧化氫 異丙苯。向剩余乳化劑溶液中加入單體丙烯腈和其他助劑，而后加入到世紀(jì)森朗SLZ-5 L不銹鋼反應(yīng)釜中形成均相溶液。在室溫下用氮?dú)夤呐?0 min以置換出自動化高壓反應(yīng)釜內(nèi)的其他氣體。然后向反應(yīng)釜中加入Bd，乳化1 h后加入溶解好的引發(fā)劑，反應(yīng)正式開始。當(dāng)反應(yīng)達(dá)到合適的轉(zhuǎn)化率后，加入終止劑N，N- 二乙基羥胺以終止聚合。設(shè)置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的溫度為-5 ℃，將聚合所得NBR膠乳置于1 000 mL 圓底燒瓶內(nèi)并進(jìn)行旋蒸，逐漸調(diào)節(jié)真空度，當(dāng)其達(dá)到 0.04 MPa時，待出泡穩(wěn)定后繼續(xù)旋蒸 20 min，得到除去單體的NBR膠乳。在攪拌條件下向NBR 膠乳中滴入無水乙醇，待乳液完全凝聚后將其剪成顆粒，過濾后再用乙醇和去離子水各洗滌 3次，經(jīng)烘干后得到NBR固體膠。NBR膠乳的氫化將NBR膠乳和催化劑加入到世紀(jì)森充反應(yīng)釜中，在室溫下使用氮?dú)夤呐?0 min以排出其他氣體。然后將混合物加熱至 150 ℃，通入氫氣進(jìn)行加氫反應(yīng)。每隔1 h取樣并測量NBR的加氫度，當(dāng)加氫度達(dá)到目標(biāo)要求時停止反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)反應(yīng)釜內(nèi)膠乳的固體物含量均為8%。

北京世紀(jì)森朗公司，關(guān)于使用化學(xué)方法制備聚合物納米顆粒主要采用常規(guī)乳液聚合、細(xì)乳液聚合、微乳液聚合和半間歇乳液聚合這四種方法。其中，常規(guī)乳液聚合技術(shù)興起于本世紀(jì)早期，與其他聚合方法相比，其具有生產(chǎn)過程易散熱、所得產(chǎn)品黏度低、對環(huán)境污染小、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，這些為乳液聚合法提供了良好的工業(yè)前景。一般情況下，由常規(guī)乳液聚合所制得的膠乳粒徑在100~500 nm。業(yè)上生產(chǎn)氫化丁腈橡膠（HNBR）大多采用溶液加氫法，需要大量使用有機(jī)溶劑，這一方面增加了生產(chǎn)成本，另一方面對環(huán)境造成了破壞。而采用乳液加氫法可以避免使用有機(jī)溶劑，以水作為膠乳分散的介質(zhì)，省去了繁瑣的后處理步驟。在丁腈橡膠（NBR）的加氫反應(yīng)中，目前普遍使用的貴金屬催化劑包含銠、釕和 鈀等，其中銠的催化效果最好，但其價格也最為昂貴。金屬釕的價格大約為銠的1/3，雖然催化效果和銠有所差距，但生產(chǎn)效率相差不大，而且用金屬釕作為加氫反應(yīng)的催化劑會較大程度地降低生產(chǎn)成本。擬通過常規(guī)乳液聚合法制備納米級 NBR 膠乳，通過乳液加氫法和釕系催化劑對該膠乳進(jìn)行加氫，系統(tǒng)研究催化劑用量和氫氣壓力對NBR膠乳加氫效果的影響規(guī)律。

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